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编号:13108508
无糖型外感风痧颗粒质量标准的研究(3)
http://www.100md.com 2017年9月5日 《中国当代医药》 2017年第25期
     2.3.3色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150 mm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),流速0.5 ml/min,柱温25℃,检测波长327 nm,进样量10 μl,采样时间60 min。在上述色谱条件下,绿原酸对照品、供试品、阴性对照的色谱图见图3。

    2.3.4阴性干扰试验 照常规制备缺苍耳草的阴性对照品样品溶液,同法检测,在与绿原酸对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液有相同保留时间的色谱峰,而缺苍耳草的阴性对照品溶液在此位置上无色谱峰(图3)。

    2.3.5线性关系考察 精密量取“2.3.1”项下对照品贮备液适量,分别加50%甲醇配制成6.2968、12.5936、25.1875、50.375、100.75、201.5 μg/ml 的溶液,作为对照品溶液。分别精密量取上述对照品溶液各10 μl 注入高效液相色谱仪,并记录色谱图。以浓度C为横坐标(X),峰面积 A 为纵坐标(Y),得绿原酸的线性回归方程:Y=42.56X+31.81,r2=0.999(n=6),结果表明,绿原酸在6.2968~201.5 μg范围内呈良好的线性关系。

    2.3.6精密度 精密吸取对照品液 10 μl,重复进样6次,按“2.3.3”项下色谱条件测对照品峰面积,计算其RSD值为1.90%(n=6),结果表明仪器精密度良好。

    2.3.7稳定性试验 精密吸取同一批外感风痧颗粒(无糖型)(批号:20140201)供试品溶液 10 μl ......
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